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2025年03月05日 10:01北京四環(huán)起航科技有限公司點(diǎn)擊量:2
凍干樣品分層后,下層
凍干樣品分層后,下層。或者整個(gè)制品。一部分產(chǎn)品凍的很好,一部分成很少的或者幾乎是空瓶。
原因分析:
1、樣品預(yù)凍時(shí)間較短,升華速度過快。
2、局部溫度過高或壓力過大導(dǎo)致局部溶了。
3、樣品溶質(zhì)相對(duì)較少,容易出現(xiàn)此類問題。
4、凍干完成后,樣品發(fā)生,檢查膠塞密封型,反之如果樣品比較容易吸潮也會(huì)發(fā)生此類現(xiàn)象。
主要原因
1、樣品沒有干燥完成,出倉后,支持的樣品中的冰塊融合而出現(xiàn)塌陷。
2、樣品進(jìn)倉后加熱過快過早,樣品共晶點(diǎn)未達(dá)到,樣品底層發(fā)生了沸騰現(xiàn)象。
3、升溫較快,水分沒脫完,造成下部融化。
4、樣品的玻璃化的溫度偏低了,建議在工藝
問題:下層為什么會(huì)比上層疏松呢?
解答:能看見明顯的孔道,因?yàn)樗值纳A是從上層開始的,所以當(dāng)升溫到共晶點(diǎn)以上時(shí),下層的制品水分因吸熱后沒有及時(shí)升華導(dǎo)致部分自溶所造成。我們使用的冷凍技術(shù)是需要一定時(shí)間的,在這個(gè)預(yù)凍的時(shí)間中,有些微溶的物質(zhì)不就結(jié)晶析出沉淀在樣品的下層嗎,這樣就造成了樣品凍結(jié)好后,上層和下層是不一樣的升華溫度要求,升華原因造成的。
解決方法:
1、一次升華溫度下調(diào),并延長(zhǎng)升華時(shí)間
2、升溫快了一些,水分沒脫完,造成下部融化。
3、升溫過快所致!不等樣品中水分全數(shù)升華或脫負(fù)后,而底部水分多的料層出現(xiàn)局部融化!
4、適當(dāng)延長(zhǎng)干燥時(shí)間可以有效避免!
:白經(jīng)理
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北京四環(huán)起航科技有限公司
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