一、土臭素固相微萃取裝置參考標準
《GB/T 5750.8-2023生活飲用水標準檢驗方法》-76土臭素
固相微取裝置包括固相微取采樣臺;固微取手;進樣導管;固相微取纖維(采用DVB/CAR/PDMS纖維或為同級品。采樣瓶60mL。15mm磁力攪拌子。
二、土臭素固相微萃取裝置儀器設備
土臭素固相微萃取裝置套裝產品列表(JN-SPME-5750.8-76)
| 序號 | 貨號 | 配件 | 數量 |
| 1 | JN-SPME-Bath | 水浴 SPME探針支架 | 1 |
| 2 | JN-SPME-06-s | SPME探針 | 3 |
| 3 | JN-HOLDER-S-TD | SPME手柄 | 1 |
| 4 | JN-GUID | SPME導管 | 1 |
| 5 | JN-SPME-Sab | 60mL | 100 |
| 6 | JN-SPME-Stir | 石英攪拌子 | 5 |
三、土臭素固相微萃取裝置操作步驟
1. 在 60mL 采樣瓶中置入一個玻璃攪拌子，加氯化鈉（NaCl）10g
2. 加入經 0.45μm 濾膜過濾后的水樣 40mL
3. 加入內標添加液（40μg/L），旋緊瓶蓋
4. 放入水浴中預熱，預熱 20min
5. 移入萃取孔，攪拌速度 600rpm，攪拌時間 30s 后，手持手柄，穿過 SPME 支架固定孔，另一只手輔助插入萃取探針至頂部空間。
6. 推動手柄螺絲，使萃取層探出金屬套管，且勿使萃取層接觸液面。
7. 調節支架位置，并固定手柄，萃取 40min。
8. 收回萃取層，拔出探針。
9. 將萃取纖維插入氣相色譜進樣口，在 250℃下解吸 3min（根據樣品情況可在 2-5min 范圍內調
四、土臭素固相微萃取裝置注意事項
1. 探針使用前或已使用12h后應先置于進樣口老化萃取纖維，老化溫度260℃，老化時間1h。老化后萃取層略微發黃，為正常現象，不影響使用。
2. 一定要使用玻璃攪拌子，其他攪拌子會對待測物質產生競爭吸附，影響檢測結果。
3. 水浴中水位不易太高，否則頂空瓶不穩定。
4. SPME探針不能使用非極性有機溶劑如：正己烷、二氯甲烷、二等。
5. 進樣口內襯管中不能有玻璃纖維，內襯管可以使用下收口型，也可以使用直通型。
6. 使用GC-MS儀器，可以檢測到5個有機硅峰，為探針在高溫下的流失峰，具有固定保留時間和峰面積，為正常現象，不影響檢測。
7. 解吸時間的設置：探針插入進樣口后，即開始運行方法。方法中升溫程序初始溫度設定為40℃并保持3min，則3min為解吸時間，3min之后，設置正常的升溫程序。在解析時間內，目標組分在進樣口高溫作用下從萃取層上脫附下來，被載氣帶進色譜柱，并在柱頭冷凝。
