鉻元素分析檢測原子吸收分光光度計:
方法原理:樣品經(jīng)微波消解處理,以石墨爐為原子化器,照原子吸收分光光度法(《中國藥典》(二部)附錄IV D*法),在357.9nm的波長處測定,計算,即得。判斷樣品是否合格
樣品處理
傾出膠囊劑的內(nèi)容物,膠囊殼用棉棒或小刷試凈(不得損壞囊殼),放置,待用。
鉻標準貯備液的制備:取鉻單元素標準溶液(1000µg/ml),用2%硝酸稀釋制成每1ml含鉻1.0μg的鉻標準貯備液。
標準溶液的制備:分別精密量取鉻標準貯備液適量,用2%硝酸溶液稀釋制成每1ml含鉻0~80ng的對照品溶液。臨用時現(xiàn)配。
供試品溶液的制備:精密稱取本品0.5g,置聚四氟乙烯消解罐內(nèi),加硝酸5~10ml,混勻,浸泡過夜,蓋上內(nèi)蓋,旋緊外套,置適宜的微波消解。消解*后,取消解內(nèi)罐置電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸汽揮盡并近干,用2%硝酸轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中,并加2%硝酸稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;同法制備試劑空白溶液,作為空白校正。
測定:取供試品溶液與對照品溶液適量,以石墨爐為原子化器,照原子吸收分光光度法(《中國藥典》(二部)附錄IV D*法),在357.9nm的波長處測定,計算,即得。含鉻不得過百萬分之二。
方案解析:
消解:樣品前處理是試驗中的關(guān)鍵步驟,既要保證消解*,又要保證消解過程樣品中的鉻不損失,因此試驗中建議加入10ml硝酸(優(yōu)級純),并需要浸泡過夜后消解。參考消解程序為:5min由室溫升至120℃,維持3min;6min由120℃升至150℃,維持2min;6min由150℃升至180℃,維持20min。由于硬、軟膠囊殼中含有不同比例的甘油(軟膠囊比例較高,甘油:明膠比例可達1:2),在進行微波消解時,甘油可與硝酸產(chǎn)生反應(yīng),容易爆罐,請注意消解時的安全監(jiān)控,盡量在前處理時預(yù)消解。
分析儀器:不同原子吸收儀試驗參數(shù)可能不同,可根據(jù)原子吸收儀說明書中*程序設(shè)定測定參數(shù)(參考石墨爐升溫程序如下:5s升溫至100℃,保持10s;5s升溫至500℃,保持10s;0s升溫至2100℃,保持3s;0s升溫至2200℃,保持2s)
實驗用水:應(yīng)采用純化水,儲藏水的容器宜用聚丙烯塑料材料制成,不宜選用玻璃容器*儲存,選擇超純水機制水。膠囊檢測的所有儀器及耗材來電即享優(yōu)惠價,更多的產(chǎn)品咨詢及購買信息敬請致電或(胡);在線咨詢請?zhí)砑?/span>2749316971,公司:1256613819