昌吉州農村飲用水消毒設備處理效果好
重鉻酸鉀標準法,也稱為回流法(中華人民共和國國家標準)
(一)、原理
在水樣中加入一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀,在強酸性介質中加熱回流一定時間,部分重鉻酸鉀被水樣中可氧化物質還原,用*銨滴定剩余的重鉻酸鉀,根據消耗重鉻酸鉀的量計算COD的值。
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由于此標準制定于1989年,所以用現在的標準衡量存在很多缺點:
1、耗時太多,每測定一個樣需回流2個小時;
2、回流設備占用的空間大,使批量測定出現困難;
3、分析費用較高,特別是硫酸銀;
4、測定過程中,回流水的浪費驚人;
5、毒性的汞鹽易造成二次污染;
6、試劑用量大,耗材成本高;
7、測試過程復雜,不宜于推廣。
(二)、設備
1.250mL全玻璃回流裝置
2.加熱裝置(電爐)
3.25mL或50mL酸式滴定管,錐形瓶,移液管,容量瓶等。
(三)、試劑
1.重鉻酸鉀標準溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)
2.試亞鐵靈指示液
3.*銨標準溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L](使用前標定)
4.硫酸-硫酸銀溶液
(四)、測定步驟
*銨標定:準確吸取10.00mL重鉻酸鉀標準溶液于500mL錐形瓶中,加水稀釋至110mL左右,緩慢加入30mL濃硫酸,搖勻.冷卻后,加入3滴試亞鐵靈指示液(約0.15mL),用*銨溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點。
(五)、測定
取20mL水樣(必要時酌情少取加水至20或稀釋后再取),加入10mL的重鉻酸鉀,插上回流裝置,再加入30mL硫酸硫酸銀,加熱回流 2h
冷卻后,用90.00mL水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶。
溶液再度冷卻后,加3滴試亞鐵靈指示液,用*銨標準溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點,記錄*銨標準溶液的用量。
測定水樣的同時,取20.00mL重蒸餾水,按同樣操作步驟作空白實驗.記錄滴定空白時*銨標準溶液的用量。