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天津市津達正通環保科技有限公司
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天津混凝土減水劑質量標準
高效減水劑是一種水溶性陰離子型高聚合物電介質，對水泥具有*的吸附和分散作用。它是現有混凝土減水劑中綜合指標較好的減水劑之一。 SM 高效減水劑的特點是：白色、減水率高、非引氣型、氯離子含量低對鋼筋無銹蝕、對各種水泥的適應性好。
天津混凝土減水劑質量標準天津混凝土減水劑質量標準
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SM 高效減水劑是一種水溶性陰離子型高聚合物電介質，對水泥具有*的吸附和分散作用。它是現有混凝土減水劑中綜合指標較好的減水劑之一。 SM 高效減水劑的特點是：白色、減水率高、非引氣型、氯離子含量低對鋼筋無銹蝕、對各種水泥的適應性好。使用 SM 高效減水劑，混凝土早期強度和抗滲性明顯增高，施工性、保水性更好。蒸汽養護適應好。 因此不僅適用于泵送混凝土、預制混凝土、管椿混凝土，特別適用于清水混凝土、裝飾混凝土、自流平混凝土等。除在混凝土中使用外，也可在石膏中作為減水劑使用，提高石膏制品的強度。
二、技術數據
外觀：粉劑為色粉末。液體為無色透明液體
含水量 (%) ( 粉劑 ) ：小于 3 。
固體含量 (%) ( 液體 ) ： 20 ± 1 、 40 ± 1
PH 值 ( 20 ℃ ) ， 20% 溶液： 8 ～ 9 。
硫酸根離子含量 (%) ： 3~4
氯離子含量 (%) ： 0.03~0.04
表面張力 (mN ／ m) ： 71.5~72.0
建議摻加量： 0.3 至 1.0% ( 水泥用量 ) 。
三、規格
本產品分為：
粉末、 40% 液體。
四、適用范圍
可用于高強混凝土、高流動性混凝土、高耐久性混凝土、鋁酸鹽水泥耐火混凝土或低水泥耐火澆注科、蒸養混凝土、高強砂漿、石膏制品、自流平地坪、填縫料、灌漿材料等。也可作為光亮劑生產彩色地磚和盾構管片。液體可以用作復配其他外加劑的母液。
五、包裝
粉末：塑料密封袋裝，每袋 20 公斤 。液體：桶裝，每桶 250 公斤 。
六、儲存
粉末易吸潮，應在密封的原裝袋中存放，并置于干燥的地方。儲存期：一年。
七、運輸規定
不燃，無毒，一般運輸要求。
[ 應用實例 1]
三聚氰胺系高效減水劑的合成
一、合成方法
1 、主要基本化工原料
甲醛 HCHO 又名蟻醛，常溫下是氣體，沸點－ 210 ℃ ，易溶于水，工業品為 37~40% 的甲醛水溶液。分子中的羰基（＞ C = O ）直接與兩個氫原子相連，這一結構上的特點決定了它具有活潑的化學性質。
三聚氰胺 (H 2 N · CN) 3 亦稱蜜胺，白色晶體，易溶于溫熱的甲醛水溶液，分子中存在三個活潑的氨基（－ NH 2 ）。
尿素 H 2 N · CO · NH 2 又名乙酰胺，無色晶體，溶于水、乙醇和苯，水溶液呈中性反應，分子中含有兩個活潑的氨基（－ NH 2 ）。
磺化劑 常用的有亞硫酸氫鈉（ NaHSO 3 ）、亞硫酸鈉（ Na 2 SO 3 ）或焦亞硫酸鈉（ Na 2 S 2 O 5 ）等無機鹽類，其分子中都含有磺基（－ SO 3 H ）。
2 、合成技術路線
上述三個反應過程均在人工控制的反應釜中進行，反應溫度、反應時間和溶液的 pH 值是影響反應過程的主要工藝參數。
3 、合成反應
在本研究中磺化三聚氰胺甲醛縮合物類高效減水劑原合成采用四步反應，即羥甲基化反應、磺化反應、縮合反應和穩定重排反應。每步反應均有相應的控制條件，包括反應物的配比、介質條件（ pH 值）、反應溫度和反應時間等。
（ 1 ）羥甲基化反應
將三聚氰胺、甲醛、水按照一定配比加入反應瓶中，開動攪拌裝置，逐漸加熱至 65~ 75 ℃ ，保溫 60min 左右。
該反應是一個不可逆的放熱反應，反應進程與介質的 pH 值有關。在酸性介質中可以非常快的速度生成樹脂并同時產生凝膠化，在中性或堿性介質中反應生成羥甲基三聚氰胺。為了使反應容易控制在這個階段，反應在弱堿性介質（ pH=8.5 ）中進行。
影響羥甲基化的主要因素有：
①反應介質酸堿度： pH 值過低，反應過快，易產生凝膠； pH 值過高，甲醛會發生 Cannizzao 副反應。
②反應時間：時間短，轉化率降低，羥甲基化將不*
③投料比例：將影響羥甲基三聚氰胺的分子結構及后續工藝的工藝參數。
圖 1 為不同溫度下羥甲基化反應中甲醛隨反應時間的變化關系。
由圖 1 可以看出，甲醛的羥甲基化反應是非常迅速的，混合幾分鐘內，大部分已反應完。但當繼續反應時，濃度的降低已非常慢。
（ 2 ）磺化反應
羥甲基化結束后，加入磺化試劑，升高反應溫度至 85~ 95 ℃ ，反應 1~2h ，即可使得羥甲基三聚氰胺轉化為磺化的羥甲基三聚氰胺。
表 1 反應時間與磺化反應轉化率的關系
時間 轉化率 | 時 間（ min ） | ||||||
10 | 20 | 40 | 63 | 82 | 103 | 120 | |
磺化轉化率（ % ） | 51.3 | 68.1 | 77.2 | 83.4 | 88.7 | 92.8 | 96.3 |
影響磺化反應轉化率的主要因素有：
①反應時間：合成時間過短，溶液中會存在過多的磺化試劑。
②磺化劑的量：用量少，反應快，轉化率高；用量多，反應不充分。
③磺化介質 pH 值： pH 值過低，易縮聚交聯而不能磺化。
④反應溫度：溫度低于 80 ℃ ，反應進行緩慢，轉化率低；高于 95 ℃ ，易于發生副反應，減水率降低。
（ 3 ）縮合反應
羥甲基三聚氰胺磺酸鹽在酸性條件下，通過羥基間的脫水，發生縮合反應，生成高分子聚合物。縮合反應是合成工藝條件中zui關鍵的一步，影響縮合反應的因素很多，主要有：
①縮合的酸性條件：通常加入一定量的濃 H 2 SO 4 作為反應的催化劑，根據酸度的大小控制反應的時間。
②反應溫度：溫度超過 75 ℃ 一般均會凝膠，即使合成得到產品，減水率也很差，達不到高效減水劑的要求。反應溫度通常控制在 50~ 60 ℃ 。
③反應時間：反應體系隨著反應時間的增加，體系黏度將增加；達到一定時間，將會發生凝膠，減水作用減弱甚至喪失。
④反應物的濃度：濃度過低，反應體系的反應分子碰撞幾率降低，反應時間很長；濃度過高，縮聚很快，極易凝膠，反應不易控制。通常濃度在 20~50 之間較好。
（ 4 ）穩定反應
在縮聚反應產物中加入堿液中和，升溫至 75~ 90 ℃ ，穩定 60~120min ，調節 pH=7~9 。zui后得到濃度為 40% 的水溶液產品，或者經真空脫水濃縮后，噴霧干燥得白色粉狀產品。
二、合成工藝控制參數項
合成工藝控制參數
控制參數 | 控制指標 | 控制參數 | 控制指標 |
硫酸含量 | 50% | 縮合溫度 | 50~ 65 ℃ |
堿含量 | ≥ 30% | 縮合反應 pH 值 | ≤ 6 |
羥甲基化溫度 | 65~ 75 ℃ | 縮合終點 | 無甲醛味 |
磺化 pH 值 | ≥ 10 | 穩定終點 pH 值 | 7~9 |
三、實驗結果及性能分析
合成產品性能：按照上述工藝流程，經過優化工藝參數合成的減水劑性能指標如表 2 所示。
表 2 合成的磺化
三聚氰胺系減水劑（ SMF ）質量指標
項目名稱 | 指標 |
固體含量（ % ） | 40 ± 2 |
密度（ 20 ℃ ） ,g/ml | 1.21 |
pH 值 | 8~9 |
硫酸鈉含量（ % ） | ≤ 4.0 |
氯離子含量（ % ） | 0.02~0.04 |
黏度（ s ） | 30~60 |
合成減水劑的黏度不同說明其分子量大小不同。當黏度小于 17s 時，分子量過小，達不到較好的分散效果，減水率也較低；當黏度大于 70s 時，分子量很大，減水劑分子鏈過長或產生支鏈，也起不到好的分散效果。
如圖 2 ，在減水劑加量相同的情況下，三步法比兩步法的凈漿流動度更大，而四步法比前兩者的流動度都要大。其中的兩步法指*步一次加料進行羥甲基化及磺化反應，第二步進行縮合反應；三步法指先羥甲基化，再磺化，zui后縮合反應，不考慮重排穩定反應。
四、結論
1 、四步法合成的減水劑比兩步法與三步法性能優異，在相同加量的情況下，凈漿流動高，減水率高。
2 、羥甲基化反應進行得很快， 10min 即已反應充分，縮聚反應對合成zui為重要，是關鍵的一步。
3 、溫度、時間、 pH 值等工藝參數決定著該減水劑的質量，穩定反應決定著液體狀產品的貯存穩定性。如果穩定階段反應時間過短，重排穩定反應不充分，液體狀產品隨時間的增加，黏度會升高，zui終導致凝膠。
4 、zui終產品中硫酸鈉的含量可低于 4% ，固含量可達 40% ，是一種低硫酸鈉含量的高效減水劑
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