
DSC-D1差示掃描量熱儀
儀器簡介
差示掃描量熱法(DSC)這項技術一直被廣泛應用。差示掃描量熱儀既是一種例行的質量測試工具,也是一個研究工具。測量的是與材料內部熱轉變相關的溫度、熱流的關系。我公司的儀器為熱流型差示掃描量熱儀,具有重復性好、準確度高的特點,特別適合用于比熱的精確測量。該設備易于校準,使用熔點低,快速可靠,應用范圍非常廣,特別是在材料的研發、性能檢測與質量控制上。材料的特性,如玻璃化轉變溫度、冷結晶、相轉變、熔融、結晶、產品穩定性、固化/交聯、氧化誘導期等,都是差示掃描量熱儀的研究領域。
差示掃描量熱儀應用范圍有: 高分子材料的固化反應溫度和熱效應、物質相變溫度及其熱效應測定、高聚物材料的結晶、熔融溫度及其熱效應測定、高聚物材料的玻璃化轉變溫度等。實驗對象為:固態、液態、粘稠試樣,除了氣體。
將試樣和參比物分別放入坩堝,置于爐中進行程序加熱,改變試樣和參比物的溫度。若參比物和試樣的熱容相同,試樣又無熱效應時,則二者的溫差近乎為“零”,此時得到一條平滑的曲線。隨著溫度的增加,試樣產生了熱效應,而參比物未產生熱效應,二者之間就產生了溫差,在DTA曲線中表現為峰,溫差越大,峰也越大,溫差變化次數越
儀器原理
物質在物理變化和化學變化過程中往往會伴隨著熱效應,放熱和吸熱現象反映了物質熱焓的變化。差熱分析儀就是測定在同一受熱條件下,測量試樣與參比物之間溫差對溫度或時間的函數關系。
差示掃描量熱法,是在程序控制溫度的情況下,測量輸出物質與參比物的功率差與溫度關系的一種技術。我公司儀器為熱流型差示掃描量熱儀,縱坐標是試樣與參比物的熱流差,單位為mJ/s。橫坐標是時間(t)或者溫度(T),自左向右為增長(不符合此規定應注明)。
試樣與參比物放入坩堝后,按一定的速率升溫,如果參比物和試樣熱容大致相同,就能得到理想的掃描量熱分析圖。
圖中T是由插在參比物上的熱電偶所反映的溫度曲線。AH線反應試樣與參比物間的溫差曲線。如果試樣無熱效應發生,那么試樣與參比物間△T=0,則出現如曲線上AB、DE、GH那樣平滑的基線。當有熱效應發生而使試樣的溫度低于參比物,則出現如BCD向下的吸熱峰。反之,則出現向上的EFG放熱峰。
圖中峰的數目多少、位置、峰面積、方向、高度、寬度、對稱性反映了試樣在所測溫度范圍內所發生的物理變化和化學變化的次數、發生轉變的溫度范圍、熱效應的大小和正負。峰的高度、寬度、對稱性除與測試條件有關外還與樣品變化過程中的動學因素有關,所測得的結果比理想曲線復雜得多。
儀器特點
1.全新的爐體結構,更好的解析度和分辨率以及基線穩定性;
2.數字式氣體質量流量計,精確控制吹掃氣體流量,數據直接記錄在數據庫中;
3.儀器可采用雙向控制(主機控制、軟件控制),界面友好,操作簡便。
DSC | DSC差示掃描量熱儀 |
DSC量程 | 0~±500mW |
溫度范圍 | 室溫~800℃ 風冷 |
升溫速率 | 1~80℃/min |
溫度分辨率 | 0.1℃ |
溫度波動 | ±0.1℃ |
溫度重復性 | ±0.1℃ |
DSC噪聲 | 0.01μW |
DSC解析度 | 0.01μW |
DSC精確度 | 0.1μW |
DSC靈敏度 | 0.1μW |
控溫方式 | 升溫、恒溫(全程序自動控制) |
曲線掃描 | 升溫掃描 |
氣氛控制 | 儀器自動切換 |
顯示方式 | 24bit色7寸LCD觸摸屏顯示 |
數據接口 | 標準USB接口 |
儀器標準 | 配有標準物質(銦、錫、鉛),用戶可自行矯正溫度和熱焓 |
備注 | 所有技術指標可根據用戶需求調整 |
氧化誘導期測量
氧化誘導時間(OIT)是測定式樣在高溫(200℃)氧氣條件下開始發生自動催化氧化反應的時間,是衡量材料在成型加工、儲存、焊接和使用中耐熱降解能力的指標。氧化誘導期(簡稱OIT)方法是一種采用差熱分析法(DTA)以塑料分子鏈斷裂時的放熱反映為依據,測試塑料在高溫氧氣中加速老化程度的方法。其原理是將塑料式樣與惰性參比物(如氧化鋁)置于差熱分析儀中,使其在一定溫度下用氧氣迅速置換式樣室內的惰性氣體(如氮氣)。測試由于式樣氧化而引起的DTA曲線(差熱譜)的變化,并獲得氧化誘導期(時間)OIT(min),以評定塑料的防熱老化性能。
氧化誘導期法是一種靈敏的加速試驗方法,聚合物在高溫氧氣中抗氧劑消耗時,氧化反應迅速并大量放熱,用差示掃描量熱儀(DSC)很容易測定放熱峰起始點,從而用時間定量表征了解氧化降解的程度。圖7.1中,A1時,儀器自動切換氣體,將氮氣切換為氧氣,該點為通氧起點,開始計算所測試樣的氧化誘導時間。溫度恒定階段的DSC曲線沿水平方向延長的線與放熱峰上升沿斜率點切線相交點處為A2,A1A2為氧化誘導期。
操作步驟
1. 首先打開凈化氣體,氣體流量控制在120ml/min左右。氣氛一般選用氮氣、氦氣、氬氣等惰性氣體,有些試樣也可在空氣氣氛中進行。
2. 打開電腦,將儀器數據線與電腦連接,插上儀器電源,打開儀器背面的開關。
3. 打開軟件,在氧化誘導期界面進行測量。
4. 點擊菜單欄中【設置】選項,單擊【通信連接】,顯示連接成功后,儀器即與電腦連接。
5. 在菜單欄中【設置】選項,選擇【參數設置】,出現如圖7.2所示對話框,截止溫度為200℃,升溫速率為20℃/min,恒溫時間為200min。點擊“設置”后退出。
裝箱清單
主機 | 1臺 |
光盤 | 1張 |
數據線 | 1根 |
電源線 | 1根 |
樣品坩堝 | 100只 |
純錫粒 | 1袋 |
10A保險絲 | 5只 |
說明書 | 1份 |
保修單 | 1份 |
合格證 | 1份 |
備注:如需要其它配件另行商議
如果您需要差式掃描量熱儀(氧化誘導)